化學(xué)需氧量(COD)是衡量水中有機(jī)物含量的重要指標(biāo),也是水環(huán)境監(jiān)測(cè)的必要參數(shù)??焖?、準(zhǔn)確測(cè)定污水的COD對(duì)于水污染控制和環(huán)境監(jiān)測(cè)具有重要意義。下面將介紹一種應(yīng)用重鉻酸鉀氧化法的COD測(cè)定方法。
一、材料與方法
1、試劑
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25mol/L)、硫酸銀-硫酸溶液(催化劑)、硫酸汞溶液(抑制劑)、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)。
2、樣品處理
取適量待測(cè)水樣,加入硫酸汞溶液,以抑制氯離子對(duì)測(cè)定的干擾。再加入適量硫酸銀-硫酸溶液作為催化劑,以加速有機(jī)物的氧化反應(yīng)。
3、操作步驟
將待測(cè)水樣與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液混合,加熱至沸騰,保持回流15分鐘。冷卻后,加入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,記錄消耗體積。同時(shí)做空白試驗(yàn),用于校正。
二、結(jié)果與討論
1、結(jié)果計(jì)算
根據(jù)滴定體積和空白試驗(yàn)體積,計(jì)算COD值。
2、影響因素分析
?。?)氯離子干擾:加入硫酸汞溶液可有效抑制氯離子的干擾。
?。?)反應(yīng)溫度與時(shí)間:在一定范圍內(nèi),提高溫度和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間均可增加氧化程度,降低誤差。但當(dāng)溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),試劑的損失也會(huì)增加,導(dǎo)致誤差增大。因此,選擇合適的反應(yīng)條件是關(guān)鍵。
?。?)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大影響。濃度過(guò)低,氧化不全;濃度過(guò)高,試劑損失增加,都會(huì)導(dǎo)致誤差增大。因此,選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是必要的。
用重鉻酸鉀進(jìn)行的污水COD測(cè)定方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),適用于實(shí)際樣品的分析。但需注意控制反應(yīng)條件和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,以獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。此外,對(duì)于含有復(fù)雜有機(jī)物或特殊污染物的水樣,可能需要采用其他測(cè)定方法或預(yù)處理手段??傊?,該方法具有一定的實(shí)用性和推廣價(jià)值。